Компьютеризированная многоканальная ЦКЛ приставка 

 к серийному растровому электронному микроскопу.

Многоканальная ЦКЛ приставка к серийному растровому электронному микроскопу позволяет проводить исследования широкого круга объектов в режимах интегральной катодолюминесценции (КЛ), цветной катодолюминесценции в реальных цветах (ЦКЛ), цветной катодолюминесценции высокого спектрального разрешения (ЦКЛВСР).

Основные преимущества предлагаемой приставки.

1.  Высокая чувствительность, позволяющая получать качественные изображения при малых токах зонда, что дает возможность исследовать даже радиационно-нестойкие биологические материалы (желчные камни, склеротические бляшки и т.д.).
2.  Большое поле сканирования без видимых искажений — 10х10 мм.
3.  Не требуется точной юстировки зеркал и образца.
4.  Большая оперативность исследований. Для большинства материалов время получения цветного изображения высокого качества разрешением 512х512 находится в диапазоне 10 с – 2 мин.
5.  Возможность подключения до 12 внешних сигналов от всех стандартных детекторов которыми оборудован микроскоп, а также сигналы наведенного тока, наведенной проводимости и поглощенных электронов непосредственно от образца без установки дополнительных предусилителей.

Приставка представляет собой аппаратно-программный комплекс средств сопряжения растрового электронного микроскопа (РЭМ) с IBM PC совместимым компьютером и может использоваться для трансформации практически любого РЭМ с аналоговым управлением в многоканальный прибор с цифровым управлением и обработкой информации. Предлагаемая приставка может быть установлена практически на любой серийный РЭМ.

В состав приставки входят: высокоэффективный коллектор светового излучения с телесным углом сбора КЛ-излучения ср.; высокоэффективный трехканальный детектор катодолюминесцентного излучения с устройством для быстрой (ручной или моторизированной) смены светофильтров; блок электроники; блок расширения входов (опция); блок питания и персональный компьютер.

Управление приставкой осуществляется при помощи специально разработанного программного обеспечения включающего в свой состав также средства обработки и анализа полученных изображений. Программное обеспечение приставки работает под операционной системой Windows 2000/XP и обеспечивает удобный, интуитивно понятный интерфейс для работы исследователя. Возможности программы могут быть адаптированы под требования заказчика.

В настоящий момент изготовлено и успешно работают 3 экземпляра данной приставки: 2 в Москве и одна в США.

На фотографии основной блок приставки (со снятой панелью) и детектор КЛ излучения смонтированный на микроскопе.

Принцип действия и режимы работы ЦКЛ-приставки.

КЛ-излучение, возбуждаемое в образце электронным пучком РЭМ, собирается зеркалом с поверхностью второго порядка, фокусируется на входном окне волоконно-оптической системы и разделяется на три эквивалентных оптических канала: “R”, “G” и “B”.

Для спектрального анализа КЛ излучения в реальных цветах используются широкополосные светофильтры, имеющие максимумы пропускания на длинах волн 450 нм – B, 540 нм – G и 670 нм – R, аналогичные по своим характеристикам, применяемым в цветном телевидении. После оптической фильтрации в каждом канале КЛ-сигналы преобразуются в электрические, усиливаются с помощью ФЭУ, оцифровываются с помощью АЦП и накапливаются в памяти компьютера, формируя, таким образом, цифровое РЭМ-изображение.

Для спектрального анализа с повышенным спектральным разрешением используется набор из 11 светофильтров с полосой пропускания ~ 30 нм, имеющие максимумы полос пропускания на длинах волн 420, 450, 481, 510, 540, 570, 600, 640, 680, 720, 760 нм. Возможно также изготовление специального набора фильтров под конкретные задачи пользователя. Все фильтры закреплены в специально разработанных фильтродержателях (кассетах), дающих возможность оперативно менять характеристики цветоанализатора. Таким образом, имеется возможность перехода от трёхканальной системы анализа спектра к многоканальной путём получения нескольких 3-х канальных изображений с различными светофильтрами в каналах. Кроме этого многоканальный цветоанализатор (МЦА) может работать в режиме “спектральной лупы”, когда узкая область спектра проецируется на весь видимый диапазон спектра, увеличивая тем самым эффективное спектральное разрешение глаза человека. Для этого в каналы R, G, B устанавливаются 3 соседних фильтра с частично перекрывающимися характеристиками, например 420, 450, 480 нм. Совокупность методов, основанных на использовании МЦА, получили название цветной катодолюминесценции высокого спектрального разрешения (ЦКЛВСР). Использование в качестве спектроанализатора светофильтров позволило существенно повысить чувствительность прибора и существенно расширить список исследуемых объектов.

Нормированные характеристики широкополосных-RGB и узкополосных светофильтров.

Примеры применения и аналитические возможности ЦКЛ-приставки

Метод ЦКЛ используется в различных областях науки: электронике, материаловедении, кристаллографии, геологии, геммологии, медицине, биологии, криминалистике и т.д.

Основной областью применения метода ЦКЛ на данный момент являются исследования и контроль качества широкозонных материалов, таких как GaAs, GaN, AlN, SiC, алмаз и т.д.

Главным преимуществом метода ЦКЛ перед другими катодолюминесцентными методами является большая информативность и наглядность результатов. Необходимо также отметить большую оперативность получения результатов.

Метод ЦКЛ очень чувствителен к примесям и структурным дефектам в кристаллах. Благодаря этому он широко используется геологами для изучения включений, распределения дефектов кристаллической решетки по объему образца, процессов роста и растворения в кристаллах природных алмазов, а также в электронике и материаловедении для изучения ростовых процессов, контроля качества материалов и готовых приборов.

На рисунке 1 представлено ЦКЛ-изображение кристалла искусственного алмаза. Различный цвет люминесценции граней объясняется различной концентрацией и локализацией примесей. Как следствие – качество синтезированных алмазов может быть оценено по цвету и интенсивности люминесценции.

Рис.1. Цветное катодолюминесцентное изображение искусственного алмаза. Размер поля сканирования 2х2.5 мм.

Высокая чувствительность к примесям и структурным дефектам в совокупности с высоким пространственным разрешением делает метод ЦКЛ-РЭМ незаменимым при исследовании роста и контроля качества алмазных пленок, эпитаксиальных структур нитрида галлия, карбида кремния, арсенида галлия и других широкозонных материалов.

На рисунке 2 представлено ЦКЛ изображение алмазной пленки выращенной на вольфрамовой проволоке. Благодаря высокому разрешению можно различить отдельные микрокристаллы а также разрывы пленки.

ЦКЛ-приставка дает возможность использовать в исследованиях разработанный на физическом факультете МГУ метод композитного контраста, который позволяет осуществить топографическую и взаимную привязку изображений, полученных в различных режимах РЭМ, повысить их информативность и облегчить интерпретацию. Наибольшую эффективность дает использование метода композитного контраста совместно с ЦКЛ режимом РЭМ.

Рис.2. Цветное катодолюминесцентное изображение алмазной пленки выращенной на вольфрамовой проволоке (голубым светятся микрокристаллы алмаза, вольфрам не люминесцирует). Размер поля сканирования 80х100 mм.

На рисунке 3 представлено композитное ЦКЛ+ВЭ изображение ограненного кристалла природного алмаза. Катодолюминесценция алмаза обусловлена наличием примесных и структурных дефектов связанных, как правило, с атомами азота и являющимися центрами излучательной рекомбинации. Благодаря «наложению» сигнала во вторичных электронах, видно расположение граней относительно кристаллографических осей алмаза, а также локализация дефектовH3 (зеленые области) и N3 (голубые области). При помощи данного метода также возможно обнаруживать и идентифицировать различные включения в природных алмазах.

Рис.3. Композитное ЦКЛ+ВЭ изображение бриллианта. Размер поля сканирования 5х6.25 мм.

На рисунках 4, 5 и 6. представлены примеры использования приставки в исследованиях объектов электроники.

Рис.4. Композитное ЦКЛ+ВЭ изображение эпитаксиальных слоев SiC. Красным люминесцирует политип 3С, зеленым – 15R, синим – 4H. Размер поля сканирования 2х2.5 мм.

Рис.5. Композитное изображение транзистора КТ3102 в режимах наведенного тока и вторичных электронах (красным цветом отображается область эмиттерного p-n перехода в котором детектируется наведенный ток)

Рис.6. Композитное ЦКЛ+ВЭ изображение светодиодной структуры на основе GaN с одиночной квантовой ямой. Темные полосы- дефекты подложки. Серые области – контакты светодиода

Основные преимущества представленных методов проявляются в исследованиях широкозонных полупроводников, таких как SiC, GaAs, GaN, AlN и т.д. Благодаря тому, что различные политипы SiC люминесцируют в различных спектральных диапазонах, имеется возможность их идентификации, изучения процессов трансформации и контроля технологических процессов роста (рис.4). Пример применения приставки для исследования кремниевых приборов в режиме композитного контраста показан на рисунке 5. Большие преимущества дают методы ЦКЛ и композитного контраста в исследованиях и дефектоскопии структур на основе нитридов (рис.6).

Благодаря высокой чувствительности приставка позволяет получать качественные изображения даже радиационно-нестойких биологических материалов при малых токах зонда. На рисунке 7 представлено цветное катодолюминесцентное изображение среза желчного камня человека. Предварительно были исследованы и определены спектральные диапазоны люминесценции химически чистых образцов «строительного материала» желчных камней: холестерина — синий, билирубина — красный и белок – зеленый. На снимке (рис.7) видно кольцеобразное распределение областей с повышенной концентрацией холестерина, билирубина и белка.

Рис.7. Цветное катодолюминесцентное изображение среза желчного камня человека. Наблюдается кольцеобразное распределение областей с повышенной концентрацией холестерина (синий), билирубина (красный) и белка(зеленый). Размер поля сканирования 4х5 мм.

Еще один пример применения метода ЦКЛ и предлагаемого оборудования для исследований биологических объектов представлен на рисунке 8.

Рис.8. Цветное катодолюминесцентное изображение мухи. Размер поля сканирования 5х6.25 мм.